今天我們給大家介紹一種檢測水中重金屬鉛含量的方法-雙硫腙分光光度法。此方法常應(yīng)用于地表水、再生水等水中的痕量鉛檢測，檢測范圍在0.01mg/L-0.3mg/L。

一、檢測原理

在pH=8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質(zhì)中，水樣中的鉛可以跟雙硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的淡紅色螯合物。通過分光光度計測定螯合物的吸光值與水中鉛含量相當(dāng)。

二、檢測所用儀器及試劑

1.分光光度計

2.實驗室常用玻璃器皿

3.三氯甲烷

4.優(yōu)級純高氯酸

5.硝酸溶液（20%）

取200mL硝酸用實驗室超純水稀釋到1000mL。

6.硝酸溶液（0.2%）

取2mL硝酸用實驗室超純水稀釋到1000mL。

7.鹽酸溶液（0.5mol/L）

取42mL鹽酸，用實驗室超純水稀釋到1000mL。

8.氨水

9.氨溶液(1+9)

取10mL氨水加90mL實驗室超純水。

10.氨溶液(1+100)

取10mL氨水加100mL實驗室超純水。

11.檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液

將400g檸檬酸氫二銨、20g無水亞硫酸鈉、10g鹽酸羥胺和40g氰化鉀(注意劇毒!)溶解在實驗室超純水中,并稀釋到l000mL,將此溶液和2000mL氨水混合(此溶液劇毒,不可用嘴吸取)

12.亞硫酸鈉溶液

將5g無水亞硫酸鈉,溶解在100mL實驗室超純水中。

13.碘溶液(0.05mol/L)

將20g碘化鉀溶解在25mL實驗室超純水中,加入6.35g升華碘,然后用實驗室超純水稀釋到500mL。

14.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱取0.1599g硝酸鉛(純度≥99.8%),溶解在約200mL實驗室超純水中,加入10mL硝酸,定量移入1000mL容量瓶,最后用實驗室超純水稀釋到標(biāo)線(或?qū)?.1000純度≥9.9%金屬鉛)溶解在20mL(1+1)硝酸中,然后用實驗室超純水稀釋到1000mL。

15.鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液置于1000mL容量瓶中,用實驗室超純水稀釋到標(biāo)線,搖勻。

16.雙硫腙貯備液

稱取100mg純凈雙硫腙,溶解于1000mL三氯甲烷中,貯于棕色瓶,放置在冰箱內(nèi)備用。

此液的準(zhǔn)確濃度可按下述方法測定:取一定量上述雙硫腙-三氯甲烷溶液,置50mL容量瓶中,以三氯甲烷稀釋定容,使其濃度小于0.001%。然后將此溶液置于10mm比色皿中,于606nm波長測量其吸光度,將此吸光度除以摩爾吸光系數(shù)40.6L/(mol·cm),即可求得雙硫腙的準(zhǔn)確濃度。

17.雙硫腙工作溶液

取100mL雙硫腙貯備溶液置于250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀釋到標(biāo)線。

18.雙硫腙專用溶液

將250mg雙硫腙溶解在150mL三氯甲烷中,此溶液不需要純化,專用于萃取提純試液。