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化學需氧量的測定步驟

時間:2022-10-08 09:22:11   訪客:1244

一、化學需氧量

是指在強酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國一般采用重鉻酸鉀法作為依據。

二、方法原理

在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。

實驗圖.png

三、測定步驟

(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。

(2)取3個磨口錐形瓶,編號0、1、2;向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

(3)向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號錐形瓶中加5mL進水樣(用5mL的移液管,要用進水潤洗移液管3次),然后再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進水潤洗移液管3次)。

(4)向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標液(用10mL的重鉻酸鉀非標液移液管,要用重鉻酸鉀非標液潤洗移液管3次)。

(5)將錐形瓶分別放到電子萬用爐上,然后打開自來水管將水充滿冷凝管(自來不要開的過大,憑經驗)。

(6)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然后分別搖勻3個錐形瓶。

(7)插上電子萬用爐插頭,從沸騰開始計時,加熱2小時。

(8)加熱完畢后,拔下電子萬用爐插頭,冷卻一段時間后(多長時間憑經驗)。

(9)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1.從冷凝管上加水,使加熱過程中冷凝管內壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2.加定量的蒸餾水,使滴定過程中的顯色反應更加明顯)。

(10)加入蒸餾水后會放熱,取下錐形瓶冷卻。

(11)徹底冷卻后,向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然后分別搖勻3個錐形瓶。

(12)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。(注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數,并將自動滴定管液位升至最高處,進行下一個滴定)。

(13)記錄讀數,計算結果。


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