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COD測定方法庫侖法

時間:2022-10-19 10:55:01   訪客:1281

COD

是指水樣在一定條件下用強氧化劑處理時消耗的氧化劑的量,以毫克/升氧表示。化學需氧量(COD)通過還原物質反映水體污染的程度。水中的還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水中被有機物污染是很常見的,所以化學需氧量也是有機物相對含量的指標之一。

水樣的化學需氧量(COD)會受到氧化劑的類型和濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間以及有無催化劑的影響。因此,化學需氧量也是一個條件指標,必須嚴格按照操作步驟進行。對于工業廢水,我國規定的是重鉻酸鉀法,測得的值叫化學需氧量。

庫侖法

1.方法原則

以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中回流氧化水樣,用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑滴定過量的重鉻酸鉀。根據電解產生的亞鐵離子的耗電量,按法拉第定律計算。

CODcr (O2,毫克/升)

式中,QS——校準重鉻酸鉀所消耗的電量;

QM——測量過量重鉻酸鉀的功耗;

V—水樣的體積(毫升)。

如果儀器有簡單的數據處理裝置,最終顯示的數值就是CODcr值。

該方法簡單、快速、試劑用量少,簡化了用標準溶液標定滴定溶液的步驟,縮短了回流時間,特別適用于工礦企業的工業廢水控制和分析。但是,由于氧化條件與方法(1)不完全一致,如有必要,應使用方法(1)檢查結果。

2.干擾和消除

酸性重鉻酸鉀具有強氧化性,能氧化大部分有機物。當加入硫酸銀作為催化劑時,直鏈脂肪族化合物可以被完全氧化,但芳香族有機物不易被氧化,吡啶不被氧化。揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物以氣相存在,無法與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,能與硫酸銀反應生成沉淀,影響測定結果。因此,在回流前向水樣中加入硫酸汞,使其形成絡合物,以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應定量稀釋至2000mg/L以下,然后進行測定。

3.方法的適用范圍

當1 ml0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液用于校準時,該方法的最低檢測濃度為2 mg/L(COD)。用3 ml0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液校準時,最低檢出濃度為3 mg/L(COD),上限為100mg/L

儀器

(1)化學需氧量儀。

(2)滴定池:150 ml錐形瓶(用于回流和滴定)。

(3)電極:面積為780mm2的鉑片。對電極由鉑絲制成,置于底部裝有垂直熔融玻璃的玻璃管中(內充3 mol/L硫酸)。指示電極面積為300 mm2的鉑片。參比電極是一根直徑為1 mm的鎢絲,也放在一個底部有垂直熔融玻璃的玻璃管(裝有飽和硫酸鉀溶液)中。

(4)電磁攪拌器和攪拌器。

(5)回流裝置:34#標準磨口150 ml錐形瓶回流裝置,回流冷凝器長度120 mm。

(6)電爐(300W)。

(7)設置時鐘。


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