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COD測(cè)定方法庫(kù)侖法

時(shí)間:2022-10-19 10:55:01   訪客:1196

COD

是指水樣在一定條件下用強(qiáng)氧化劑處理時(shí)消耗的氧化劑的量,以毫克/升氧表示。化學(xué)需氧量(COD)通過(guò)還原物質(zhì)反映水體污染的程度。水中的還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水中被有機(jī)物污染是很常見(jiàn)的,所以化學(xué)需氧量也是有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。

水樣的化學(xué)需氧量(COD)會(huì)受到氧化劑的類型和濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間以及有無(wú)催化劑的影響。因此,化學(xué)需氧量也是一個(gè)條件指標(biāo),必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。對(duì)于工業(yè)廢水,我國(guó)規(guī)定的是重鉻酸鉀法,測(cè)得的值叫化學(xué)需氧量。

庫(kù)侖法

1.方法原則

以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化水樣,用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑滴定過(guò)量的重鉻酸鉀。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子的耗電量,按法拉第定律計(jì)算。

CODcr (O2,毫克/升)

式中,QS——校準(zhǔn)重鉻酸鉀所消耗的電量;

QM——測(cè)量過(guò)量重鉻酸鉀的功耗;

V—水樣的體積(毫升)。

如果儀器有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置,最終顯示的數(shù)值就是CODcr值。

該方法簡(jiǎn)單、快速、試劑用量少,簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定滴定溶液的步驟,縮短了回流時(shí)間,特別適用于工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制和分析。但是,由于氧化條件與方法(1)不完全一致,如有必要,應(yīng)使用方法(1)檢查結(jié)果。

2.干擾和消除

酸性重鉻酸鉀具有強(qiáng)氧化性,能氧化大部分有機(jī)物。當(dāng)加入硫酸銀作為催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可以被完全氧化,但芳香族有機(jī)物不易被氧化,吡啶不被氧化。揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物以氣相存在,無(wú)法與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,能與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀,影響測(cè)定結(jié)果。因此,在回流前向水樣中加入硫酸汞,使其形成絡(luò)合物,以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)定量稀釋至2000mg/L以下,然后進(jìn)行測(cè)定。

3.方法的適用范圍

當(dāng)1 ml0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液用于校準(zhǔn)時(shí),該方法的最低檢測(cè)濃度為2 mg/L(COD)。用3 ml0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液校準(zhǔn)時(shí),最低檢出濃度為3 mg/L(COD),上限為100mg/L

儀器

(1)化學(xué)需氧量?jī)x。

(2)滴定池:150 ml錐形瓶(用于回流和滴定)。

(3)電極:面積為780mm2的鉑片。對(duì)電極由鉑絲制成,置于底部裝有垂直熔融玻璃的玻璃管中(內(nèi)充3 mol/L硫酸)。指示電極面積為300 mm2的鉑片。參比電極是一根直徑為1 mm的鎢絲,也放在一個(gè)底部有垂直熔融玻璃的玻璃管(裝有飽和硫酸鉀溶液)中。

(4)電磁攪拌器和攪拌器。

(5)回流裝置:34#標(biāo)準(zhǔn)磨口150 ml錐形瓶回流裝置,回流冷凝器長(zhǎng)度120 mm。

(6)電爐(300W)。

(7)設(shè)置時(shí)鐘。


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