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測定COD之重鉻酸鉀法 一、 適用范圍： 用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值。 二、儀器： 1、加熱管、配套冷凝管 2、COD恒溫加熱器 3、250ML錐形瓶、20mL移液管 4、50Ml酸式滴定管 
三、試劑： 1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25Mol/L）:稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。 3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 注：標(biāo)定方法：于空白試驗滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V標(biāo)。 4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。 5、硫酸汞：粉末 四、實驗步驟： 1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動均勻，并用純凈水作空白樣。 2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開始計時2h）。 3、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶內(nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２、、、 ４、用滴定后的空白樣加入１０．００ｍｌ的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)Ｖ標(biāo)，用來標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
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