采集測定溶解氧的水樣時要特別小心，水樣不能長時間和空氣接觸，也不能攪動。在集水池中取樣時要用300毫升配玻璃塞的細口溶解氧瓶，同時測定和記錄水溫。再就是使用碘量滴定法時，取樣后除選擇特定的方法排除干擾外，還要盡可能縮短保存時間，最好立即分析。

通過技術和設備上的改進和借助于儀器化，碘量滴定法仍然是分析溶解氧的最精密和最可靠的滴定法。為排除水樣中的各種干擾物質的影響，碘量滴定法有幾種予以修正的具體方法。

水樣中存在的氧化物、還原物、有機物等都會對碘量滴定法產生干擾，某些氧化劑可把碘化物游離為碘(正干擾)，某些還原劑可把碘還原為碘化物(負干擾)，當氧化的錳沉淀物被酸化時，大部有機物可被部分氧化，產生負誤差。疊氮化物修正法可以有效地排除亞硝酸鹽的干擾，而水樣中含有低價鐵時可用高錳酸鉀修正法排除干擾。水樣中含有色、藻類、懸浮固體時，應當使用明礬絮凝修正法，而硫酸銅--氨基磺酸絮凝修正法用于測定活性污泥混合液的溶解氧。